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cod快速消解分光光度法測定
時(shí)間:2022-06-29 11:19:05   訪客:1665

化學(xué)需氧量(COD)是指在一定的條件下,用強(qiáng)氧化劑處理水量時(shí)所消耗氧化劑的量。COD反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。水中的還原性物質(zhì)有有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等,所以COD測定又可反映水中有機(jī)物的含量。

 一、 重鉻酸鉀法測定(CODCr)的原理 

在強(qiáng)酸性溶液中,準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴,根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。

二、儀器 

1、回流裝置。

2、加熱裝置。 

3、25ml或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。

 三、試劑 

1、 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C1/6K2Cr2O7);稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或you質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀釋**標(biāo)準(zhǔn)線,搖勻。 

2、 試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2?H2O)、0.695g硫酸ya鐵(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀釋**100ml,儲(chǔ)于棕色瓶內(nèi)。 

3、 硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O):稱取39.5g硫酸ya鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 

標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中,加水稀釋**110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用硫酸ya鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色**紅褐色即為終點(diǎn)。 

C=0.2500×10.00/V 

式中:C-----硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L);       V-----硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(ml)。 

4、硫酸-硫酸銀溶液:于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1-2d,不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。 

5、硫酸汞:結(jié)晶或粉末。 

四、測定步驟 

1、 取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋**20.00ml)置于冷凝管中,準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)顆沸石,連接磨口的回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶是溶液混勻,加熱回流2h(自開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí))。 

對于化學(xué)需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,在適當(dāng)減少廢水取樣量,直**溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí),所取廢水樣量不得少于5ml,如果化學(xué)需氧量很高,則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時(shí),應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋**20.00ml),搖勻。 2、 冷卻后,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大,滴定終點(diǎn)不明顯。 

3、 溶液再度冷卻后(手基本感覺不到溫度),加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色**紅褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 

4、 測定水樣的同時(shí),取20.00ml重蒸餾水,按同樣的操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄測定空白時(shí)硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 

五、計(jì)算:注意事項(xiàng) 

1、 使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的**高量可達(dá)40mg,如取用20.00ml水樣,即**高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯hua汞沉淀,并不影響測定。 

2、 水樣取用體積可在10.00-50.00ml范圍內(nèi),但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整,也可得到滿意的結(jié)果 

3、酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?;氐螘r(shí)用0.01mol/L硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液

4、 水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜。 

5、 用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí),由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g 鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶,用重蒸餾水稀釋**標(biāo)線,使之成為500mg/L的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。 

6、 CODCr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。 

7、 每次試驗(yàn)時(shí),應(yīng)對硫酸ya鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時(shí)尤其注意,建議每日進(jìn)行一次標(biāo)定或是將硫酸ya鐵銨放置在冰箱中(20℃)保存。


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